联系我们 / Contact

  • 山东东达纤维素有限公司
  • 联系人:王伟
  • 电 话:0533-8299008 13280657534
  • 手 机:13280657534
  • 传 真:请填写您的传真
  • 邮 箱:sddachina@163.com
  • 网 址:http://www.cxjd168.cn/
  • 地 址:山东省淄博市周村区开发区工业园16号

交联羧甲基纤维素钠取代度

发布日期:2020-06-04 10:38:58

本品为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐,或者说羧甲基纤维素钠的交联聚合物。

  制法
  本品为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐,或者说羧甲基纤维素钠的交联聚合物。
  将来源于木浆或棉纤维的纤维素在氢氧化钠溶液中浸渍,然后将碱化纤维素于一氯醋酸钠反应的羧甲基纤维素钠。取代反应完成,氢氧化钠耗尽后,过量的一氯醋酸钠缓慢水解为羟基乙酸。羟基乙酸将部分羧甲基钠基团转化为游离酸,并催化交联生产交联羧甲基纤维素钠。然后用醇水提取交联羧甲基纤维素钠,除去残留的氯化钠和羟基乙酸钠。纯化后的交联羧甲基纤维素钠纯度大于99.5%。可将其磨碎,降低聚合物纤维的长度,从而改善流动性。[1]
  用途
  交联羧甲基纤维素钠在口服制剂中用作片剂、胶囊和颗粒剂的崩解剂,依靠毛细管和溶胀作用起到崩解的效果,本品特点是可压性好,崩解力强。在片剂生产工艺中,本品适合直接压片工艺和湿法制粒压片工艺,湿法制粒工艺中,交联羧甲基纤维素钠可在润湿阶段加入或干燥阶段加入(颗粒内加和颗粒外加),但外加比内加效果好,有研究表明,交联羧甲基纤维素钠在水中溶胀>低取代羧甲基纤维素钠>水合微晶纤维素等常见崩解剂;本品不管内加还是外加,片剂的脆度不受影响,用它制得的片剂崩解时限和释放效果不会经时而变。用作崩解剂时用量可达5.0%(W/W),但通常直接压片工艺中用量为2.0%(W/W),湿法制粒工艺中用量为3.0%(W/W)。
  应用实例
  1、 直接压片配方
  主药4-5%,速溶山梨醇30—80%,微晶纤维素5-10%,交联羧甲基纤维素钠3-7%,硬脂酸镁1%。
  大多数药物直接采用本辅料处方直接压片可制得质量优良的片剂。
  2、布洛芬分散片
  主药,加5%交联羧甲基纤维素钠,5%聚维酮K30,15%微晶纤维素,崩解剂采用内加法,该处方制成分散片,片剂质量优良。
  3、盐酸二甲双胍片
  取盐酸二甲双胍100千克,预胶化淀粉15千克,微晶纤维素15千克,混匀;用90度8%HPMC水溶液适量加入混合粉末中,另一部分室温加入,制软材,用16目筛制粒,50°C干燥4小时,整粒,加入滑石粉0.65千克、硬脂酸镁0.65千克、交联羧甲基纤维素钠0.65千克混匀、压片,即得。
  (-)62616964757a686964616fe78988e69d8331333330323964灰化法1.原理
  经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。
  2.仪器与试剂
  (1)高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
  (2) 0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。
  3.操作步骤
  称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。。
  将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
  用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
  4. 结果计算
  式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积(ml)CHCl—— HCl标准溶液的浓度(mol/L)
  m——样品质量(g)
  (二)酸洗法
  1.原理
  羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。
  2.仪器与试剂
  (1) 电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。
  (2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。
  3. 操作步骤
  准确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。
  4. 结果计算
  式中 m——样品质量(g)

 
羧甲基纤维素钠_羧甲基淀粉钠_羟丙基甲基纤维素 - 山东东达纤维素有限公司